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雷公藤二萜内酯的电喷雾及电子轰击质谱裂解规律研究被引量：3: 2013年; 目的:研究雷公藤二萜内酯的质谱裂解规律。方法:采用电喷雾质谱(ESI-MS)和电子轰击质谱(EI)对雷公藤二萜内酯类化合物雷公藤甲素、雷公藤内酯酮以及雷酚内酯进行研究,对正离子扫描模式下雷公藤二萜内酯的主要特征碎片离子进行解析。结合文献报道的雷公藤二萜内酯质谱数据,总结归纳其ESI及EI质谱裂解规律。结果:电喷雾离子肼质谱[ESI-Trap-MS(+)]:[M+H]+准分子离子主要发生取代基断裂失去H2O、CH2CHCH3、CO以及CH2CO等中性分子,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯形成m/z 197、183、169系列特征碎片离子。电喷雾飞行时间质谱[ESI-TOF-MS(+)]:[M+H]+准分子离子主要发生取代基断裂失去H2O、CO等中性分子以及发生环断裂失去中性碎片,形成m/z 277、185、93系列特征碎片离子。EI-MS:分子离子主要发生9(10)和5(6)位开环以及取代基断裂失去H2O、CO、CH4等中性分子和异丙基等自由基,形成m/z 149、105、91、71、55、43系列特征碎片离子。结论:首次报道了雷公藤二萜内酯的ESI及EI质谱裂解规律,根据质谱裂解特征碎片离子可对雷公藤二萜内酯进行快速、在线鉴别。; 刘建群舒积成张锐刘一文王雪梅; 关键词：雷公藤电喷雾质谱电子轰击质谱

雷公藤红素与雷公藤次碱的热分析研究被引量：1: 2015年; 目的研究雷公藤红素与雷公藤次碱的热分解动力学和贮存期,为雷公藤药品质量控制、制剂工艺、炮制减毒增效以及热分解产物研究提供参考。方法采用热重-微商热重(TG-DTG)和差热-微商差热(DTA-DDTA)法测定了雷公藤红素与雷公藤次碱在氮气气氛中不同升温速率下的热分解曲线,综合采用Kissinger法、Ozawa法、Coats-Redfern法和Achar法进行动力学处理,求得热分解表观活化能(Ea)和指前因子(A)并推算其理论贮存期。结果除脱水峰外,雷公藤红素失重分为三步:第一步从200℃到290℃,失重率为10.0%,第二步从290℃到400℃,第三步从400℃到480℃,第二步与第三步热分解严重重叠,这两步总失重率为61.9%。DTA-DDTA曲线出现103℃吸热峰以及200℃和450℃放热峰。雷公藤次碱为一步失重,从280℃到430℃,失重率为91.7%。DTA-DDTA曲线出现约180℃吸热峰以及400℃放热峰,但峰很不明显。雷公藤红素的第一步热分解机制为Nucleation and growth(n=3)机制,符合Avrami-Erofeev方程,平均表观活化能Ea为83.94k J·mol^(-1),指前因子ln A为14.64。雷公藤次碱的热分解的机制为Nucleation and growth(n=3/4)控制,符合Avrami-Erofeev方程,平均表观活化能Ea为137.29k J·mol^(-1),指前因子ln A为25.06。根据第一步热分解的Ea和A推断,在室温(25℃)下,雷公藤红素和雷公藤次碱的理论贮存期分别为3年和4~5年。结论首次获得雷公藤红素与雷公藤次碱的热稳定性性质、热分解动力学参数和理论贮存期。; 刘建群余昭芬; 关键词：雷公藤红素热分析热分解动力学

微波炮制对雷公藤毒性及其化学成分的影响研究被引量：21: 2014年; 目的研究微波炮制对雷公藤的毒性及其化学成分的影响,寻找雷公藤炮制减毒新工艺。方法采用黄泥包裹雷公藤药材,微波加热煨制,考察微波炮制对雷公藤的毒性及其化学成分的影响。采用小鼠急性肝损伤模型评价雷公藤微波煨制前后毒性变化,并用高效液相色谱法测定其化学成分变化。结果雷公藤在低功率微波煨制后肝毒性比生药有所增加,但提高微波功率煨制后肝毒性低于生药。雷公藤在微波煨制后,3个成分含量基本不发生变化,4个成分含量下降,1个成分含量增加,新产生成分1个。其中雷公藤甲素含量基本不发生变化,色谱峰⑥和新增色谱峰⑨可能由色谱峰⑦产生。结论首次报道了微波煨制对雷公藤的毒性及其化学成分的影响。在低功率微波煨制后雷公藤毒性有所增加,而在较高功率微波煨制后雷公藤毒性低于生药。雷公藤微波煨制减毒作用与雷公藤甲素基本无关,可能与其化学成分的比例变化有关。; 刘建群高俊博舒积成张锐; 关键词：雷公藤微波炮制毒性化学成分

雷公藤甲素和雷公藤内酯酮热稳定性与分解动力学被引量：4: 2015年; 研究雷公藤甲素和雷公藤内酯酮的热稳定性与分解动力学。利用热重—微商热重（TG-DTG）和差热—微商差热（DTA-DDTA）分析技术测得这两种活性成分在氮气气氛中不同升温速率（β）下的热分解曲线，结合使用Kissinger法、Ozawa法、Coats-Redfern法和Achar法进行动力学处理，根据热分解的表观活化能（Ea）和指前因子（A）计算推断这两种活性成分的贮存期。结果表明，除脱水峰外，雷公藤甲素和雷公藤内酯酮热分解行为相似，失重均分为两步：第一步分别从200 ℃到340 ℃，200 ℃到290 ℃；第二步分别从340 ℃到440 ℃，290 ℃到490 ℃。雷公藤甲素和雷公藤内酯酮的两步热分解严重重叠，总失重率分别为85.5%和64.4%。DTA-DDTA曲线分别出现232 ℃和252 ℃吸热峰以及298 ℃和280 ℃放热峰。雷公藤甲素的第一步热分解的机制是Chemical reaction控制，对应的函数为Reaction order方程。测得平均表观活化能Ea为136.66 kJ/mol，指前因子lnA为26.47；雷公藤内酯酮的第一步热分解的机制是Chemical reaction控制，对应的函数为二级反应方程。测得平均表观活化能Ea为127.19 kJ/mol，指前因子lnA为25.23。根据第一步热分解的Ea 和A 推断，在室温（25 ℃）下，雷公藤甲素和雷公藤内酯酮的理论贮存期均为4～5年。研究结果可为含雷公藤甲素和雷公藤内酯酮药品的质量控制和制剂工艺、雷公藤的炮制减毒以及热分解产物研究提供参考。; 刘建群余昭芬; 关键词：雷公藤甲素雷公藤内酯酮热分析热分解动力学

烘箱煨制雷公藤药效毒性及成分变化研究被引量：12: 2015年; 目的:研究烘箱煨制雷公藤的药效、毒性及成分变化。方法:采用黄泥包裹雷公藤带皮根药材,烘箱加热煨制得雷公藤煨制品。分别采用大鼠佐剂性关节炎模型、小鼠急性肝损伤模型及高效液相色谱法评价雷公藤煨制品抗炎活性、急性毒性以及成分变化。结果:雷公藤经过150℃和200℃烘箱加热煨制后治疗佐剂性关节炎效果显著提高,优于生药,肝毒性显著下降。雷公藤经烘箱煨制后,4个成分含量下降,1个成分含量增加,新产生成分2个。结论:首次报道了烘箱煨制对雷公藤的药效、毒性及成分的影响。烘箱煨制对雷公藤具有确切的减毒增效作用,可大大提高雷公藤的临床应用安全性,值得推广应用。; 刘建群张国华高俊博; 关键词：雷公藤药效毒性

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江西省教育厅科学技术研究项目(GJJ12516)

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