江苏检验检疫局科研项目(2010KJ32)
- 作品数:1 被引量:16H指数:1
- 相关作者:沈崇钰吕辰陈惠兰刘艳黄娟更多>>
- 相关机构:江苏出入境检验检疫局南京工业大学更多>>
- 发文基金:江苏检验检疫局科研项目更多>>
- 相关领域:理学更多>>
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素被引量:16
- 2012年
- 建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84∶16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phe-nomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50μg/kg;在20~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%~111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。
- 黄娟陈国松张晓燕沈崇钰吕辰吴斌刘艳陈惠兰丁涛
- 关键词:固相萃取高效液相色谱-串联质谱呕吐毒素