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花红胶囊中咖啡酰奎宁酸类成分的识别和含量测定被引量：6: 2014年; 目的：分析花红胶囊醇提物中的咖啡酰奎宁酸类成分，并建立同时测定花红胶囊中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸含量的高效液相色谱法。方法：超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术（UPLC/Q-TOF-MS/MS）：采用Thermo BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以0.1%甲酸乙腈溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速0.4 μL·min^-1，柱温40 ℃；运用电喷雾离子源（ESI源），负离子模式检测（m/z 100-1500），毛细管电压2.5 kV，锥孔电压40 kV，离子源温度120 ℃，脱溶剂温度450 ℃，碰撞能量15-40 eV，对花红胶囊中的咖啡酰奎宁酸类成分进行快速表征、鉴定。高效液相色谱法：采用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm，4 μm）色谱柱，以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱（0-7 min，5%A→8%A；7-17 min，8%A→15%A；17-45 min，15%A→30%A；45-55 min，30%A→50%A；55-60 min，50%A→100%A），流速1.0 mL·min^-1，检测波长326 nm，柱温30 ℃。结果：采用UPLC/Q-TOF-MS/MS对该制剂的甲醇提取物进行分析，鉴定了4个咖啡酰奎宁酸类化合物，分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸A。采用HPLC法测定新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸，它们的浓度分别在3.54-176.80 μg·mL^-1（r=0.9999）、6.98-348.80 μg·mL^-1 （r=0.9999）、4.06-202.80 μg·mL^-1 （r =0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系；方法的平均加样回收率（n =6）为101.5%-102.2%，RSD为1.9%-2.4%。结论：该方法为花红胶囊化学成分的快速鉴定奠定了基础，为花红胶囊的质量控制提供参考依据。; 沈寿茂沈连钢张晶李广志张艳华刘春明斯建勇; 关键词：绿原酸高效液相色谱

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国家科技重大专项(s2011ZX09307-002-01)

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