国家科技重大专项(2009ZX09103-314)
- 作品数：9 被引量：47H指数：4
- 相关作者：宋志前刘振丽夏磊李青曾林燕更多>>
- 相关机构：中国中医科学院天津中医药大学北京中医药大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 同时测定乳香中杂质和挥发油含量被引量：2
- 2013年
- 目的建立同时测定乳香中挥发油和杂质含量的方法。方法以能将乳香中杂质以外的部分全部溶解为目标，对提取溶剂数量和种类进行考察。同时，以杂质以外的部分全部溶解所需时间为指标，对比超声提取和回流提取，确定最佳溶剂、溶剂用量和回流时间。结果单纯一种溶剂不能将乳香中杂质以外的部分全部溶解。建立的挥发油和杂质测定方法为：取一定量乳香，加入水，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，滤过，药渣再加入乳香量1．25倍的丙酮，回流提取5min，滤过，不溶残渣即为杂质。收集的11个批次乳香及制乳香中挥发油含量范围为1．25％-4．24％，杂质为0．75％-2．4％。乳香挥发油含量比制乳香高，杂质含量无明显差异。结论建立了一种同时测定乳香与制乳香中挥发油和杂质含量的方法，为质量标准的制订提供了参考。
- 宋志前夏磊曹玉娜曾林燕张琳琳魏征刘振丽
- 关键词：乳香制乳香挥发油
- 不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响被引量：8
- 2012年
- 目的以5种乳香酸类成分(α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸)的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。
- 夏磊宋志前李青曾林燕魏征曹玉娜刘振丽
- 关键词：乳香11-羰基-Β-乙酰乳香酸
- 活络效灵颗粒中丹参的提取工艺研究被引量：1
- 2011年
- 目的优选活络效灵方中丹参的提取工艺条件。方法以丹酚酸B、丹参酮ⅡA为指标，首先比较水提取与70％乙醇提取、复方提取与单味提取，确定提取方法；在此基础上，采用正交设计，对丹参提取最佳工艺条件进行优选。结果两种成分含量70％乙醇提取高于水提取；复方提取丹酚酸B高于单味提取，而丹参酮ⅡA则相反，总体提取率复方提取优于单味提取；丹参提取最佳工艺条件为：8倍量70％乙醇回流提取3次，1h／次。结论本试验所选取的丹参提取工艺稳定可靠。
- 王超刘元艳李青夏磊宋志前王淳曹玉娜魏征曾林燕刘振丽
- 关键词：丹参丹酚酸B
- 乳香及含乳香中成药中乳香酸类薄层层析鉴别被引量：8
- 2012年
- 目的确定乳香中乳香酸类薄层层析(TLC)鉴别方法。方法研究样品包括市售的各10批次乳香和制乳香,以及3种含乳香的中成药七厘散、赛金化毒散和复方小活络丸。TLC-鉴别条件:硅胶G-薄层板,3-乙酰-β-乳香酸为对照品,以正己烷-丙酮-冰醋酸(7∶3∶0.1)为展开剂,喷以10%浓硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,乳香生品、制乳香及含乳香的中成药显相同颜色的斑点;10批市售乳香生品和制乳香中乳香酸成分种类及含有量存在一定差异。结论建立的TLC方法可以用于乳香中乳香酸类成分鉴别,并且为含乳香中成药的鉴别提供参考。
- 夏磊宋志前张琳琳魏征曹玉娜刘振丽
- 关键词：乳香薄层层析七厘散
- 乳香中5种乳香酸成分含量分析被引量：21
- 2011年
- 目的：建立乳香中5种乳香酸的含量测定方法,为评价乳香质量提供依据。方法：采用HPLC测定,Agilent SB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱;检测波长210,250 nm;柱温30℃。结果：12个批次乳香中α-乳香酸的质量分数为8.6816.1 mg.g-1,β-乳香酸的质量分数为53.5246.9 mg.g-1,3-乙酰-β-乳香酸的质量分数为38.4192.9 mg.g-1,11-羰基-β-乳香酸的质量分数为4.485.81 mg.g-1,11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数为32.744.2 mg.g-1,5种乳香酸的总质量分数为146.1500.7 mg.g-1。结论：检测的乳香样品中5种乳香酸成分含量有一定差异。
- 王淳夏磊宋志前李青王超曾林燕刘振丽
- 关键词：乳香11-羰基-Β-乙酰乳香酸HPLC
- 乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法研究被引量：4
- 2012年
- 目的:建立乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,为制订乳香和制乳香质量标准提供参考。方法:采用气相色谱-质谱法测定,Rxi-5ms石英毛细管柱,进样口温度250℃,程序升温,起始温度50℃,保持1 min,以5℃.min-1程序升温至130℃,保持1 min。进样量1μL;分流比1∶60;载气为氦气。质谱电离方式为EI,离子源温度200℃,接口温度为250℃,电子能量70 eV,电离电压0.78 KV,扫描范围m/z 45～450。结果:以50倍量正己烷超声提取30 min;10批次乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯的质量分数分别为0.021 3～0.149 5,2.519 6～9.098 0 mg·g-1,10批制乳香中分别为0.015 9～0.065 9和0.801 0～12.812 2 mg·g-1。结论:建立了乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,方法稳定、可靠。
- 宋志前夏磊魏征曹玉娜张琳琳刘振丽
- 关键词：乳香制乳香Α-蒎烯
- 活络效灵颗粒中挥发油β-环糊精包合工艺研究被引量：1
- 2010年
- 目的:优选活络效灵颗粒中挥发油的最佳β-环糊精(β-CD)包合工艺。方法:通过正交试验考察挥发油与β-CD的用量比例、温度和搅拌时间对挥发油利用率的影响。结果:挥发油β-环糊精包合最佳工艺条件为1 mL挥发油,用6 gβ-CD,40℃,搅拌1 h。结论:优选得到的活络效灵颗粒挥发油β-CD包合工艺稳定可行。
- 王超宋志前夏磊李青王淳刘振丽
- 关键词：挥发油Β-环糊精
- 活络效灵颗粒中乳香酸类成分含量分析被引量：1
- 2011年
- 目的：建立活络效灵颗粒中5种乳香酸的含量测定方法,为控制和评价其质量提供依据。方法：采用HPLC测定,Agilent SB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱;检测波长210 nm和250 nm;柱温30℃。结果：α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围分别是0.078~0.390μg、0.512~6.656μg、0.574~7.462μg、0.084~0.420μg和0.296~1.480μg,线性关系良好;回收率分别为97.1%、100.4%、99.8%、99.6%和103.4%。结论：方法准确可靠,可用于活络效灵颗粒中5种乳香酸成分含量测定。
- 刘元艳王超夏磊宋志前李青曾林燕刘振丽
- 关键词：11-羰基-Β-乙酰乳香酸
- HPLC测定活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B的含量被引量：4
- 2011年
- 目的:建立测定活络效灵颗粒中2种有效成分芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,芍药苷以Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相同,检测波长230 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL.min-1。丹酚酸B以Zorbax Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(22∶10∶68)为流动相,检测波长286 nm,柱温为25℃,流速1 mL.min-1。结果:芍药苷和丹酚酸B分别在0.084 4～0.928 4μg(r=0.999 8)和0.226～2.034μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD 2.30%)和100.7%(RSD 2.73%)。结论:该方法简便易行、重复性好,可用于活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B含量测定。
- 宋志前王超王淳夏磊李青刘振丽
- 关键词：芍药苷丹酚酸B高效液相色谱法
