国家科技重大专项(2009ZX09103-388)
- 作品数：10 被引量：37H指数：3
- 相关作者：曾宝赖小平唐君苹李生梅肖祖平更多>>
- 相关机构：广州中医药大学广西梧州制药(集团)股份有限公司更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项广东省科技计划工业攻关项目更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 巴豆炮制新工艺及其生品与炮制品的对比研究被引量：11
- 2012年
- 目的:建立一种新的巴豆炮制工艺,提供一种更简便、更高效、更安全的炮制方法,得到稳定的、低毒的巴豆炮制品。方法:以巴豆中的有效成分巴豆苷和有毒成分巴豆毒蛋白的含量作为监控指标,设立不同温度、不同厚度和不同烘制时间进行考察,确立好各因素水平后,以最佳烘制工艺炮制得到一批巴豆,将其与生巴豆作急性毒性试验与胃肠推进试验的对比研究。结果:最佳烘制工艺为烘制温度180℃,铺放厚度3 cm,烘制时间90 min。生品的LD50为888 mg/kg,炮制品的LD50为2139 mg/kg。结论:该炮制工艺经济简便、安全高效,值得推广应用。
- 曾宝黄孟秋唐君苹肖祖平蒋东旭赖小平
- 关键词：巴豆炮制品
- 酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱的含量被引量：12
- 2012年
- 目的建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究。方法以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数。结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.5 mL,振摇3 min,静置40 min,三氯甲烷8mL萃取,测定波长为420 nm,在0.024 6～0.147 3 mg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.0%,RSD为2.75%。结论本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性、重复性好,可用于巴豆中总生物碱的含量测定。
- 曾宝李生梅古俊辉唐君苹林吉赖小平
- 关键词：酸性染料比色法巴豆木兰花碱总生物碱
- 巴豆总蛋白质提取工艺优选被引量：1
- 2013年
- 目的:优选巴豆总蛋白质的最佳提取工艺。方法:以巴豆总蛋白得率为评价指标,采用单因素和正交试验考察提取溶剂、料液比、提取溶剂pH、提取转速及时间对得率的影响并确定最佳提取工艺。结果:单因素试验结果表明,以PBS缓冲液提取、转速8 000 r·min^(-1)、料液比1∶70、时间15 min、提取溶剂pH为8.0时,巴豆总蛋白质得率最高。正交试验得出各因素对巴豆总蛋白质得率的影响程度大小依次为:pH>提取转速>料液比>时间,巴豆总蛋白质的最佳工艺条件为:PBS缓冲液pH为8.0,料液比1∶70、提取转速8 000 r·min^(-1),提取时间20 min。结论:通过单因素试验和正交试验确定了巴豆总蛋白质的最佳提取工艺,该工艺操作简单、省时,为巴豆蛋白质的进一步深层次研究提供了基础。
- 蔡海群曾宝熊艺花易智彪古炳明肖祖平袁捷
- 关键词：巴豆单因素试验正交试验
- 反相高效液相色谱法测定巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量被引量：3
- 2012年
- 目的建立巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量测定方法,为巴豆油的质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法,色谱条件:Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%甲酸(80:20),等度洗脱;流速:1.0 mL min-1;柱温:25℃;检测波长:210 nm。结果巴豆油中亚油酸在0.04～0.68 mg mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=6.000×106X+6.916×104,r=0.999 7,n=7),平均回收率为98.0%(游离型)和98.5%(结合型)(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可为巴豆药材的质量控制提供参考。
- 唐君苹曾宝黄孟秋肖祖平袁捷赖小平
- 关键词：巴豆油反相高效液相色谱法亚油酸
- 紫外-可见分光光度法测定巴豆中可溶性蛋白的含量被引量：5
- 2013年
- 目的建立巴豆中可溶性蛋白含量的测定方法,为其质量评价提供理论依据。方法采用紫外-可见分光光度(UV-VIS)法,检测波长为593nm。结果巴豆中可溶性蛋白在0.0103～0.1030mg/ml范围内线性关系良好(Y=8.0871X+0.1775,r=0.9991,n=6),平均回收率为98.37%,RSD为1.01%。结论本方法简单、方便、专属性强,可为巴豆药材的质量控制提供参考。
- 古炳明曾宝熊艺花易智彪蔡海群肖祖平袁捷
- 关键词：巴豆紫外-可见分光光度法可溶性蛋白
- 反相高效液相色潽法测定巴豆中木兰花碱的含量被引量：3
- 2013年
- 目的:建立巴豆中木兰花碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色潽法,Agilent EclipseXDB-C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温30℃;体积流量1.0 mL.min-1;检测波长220 nm。结果:木兰花碱在(0.098～1.223)μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%,RSD为3.2%(n=6)。结论:该法简便快速,准确实用,可用于巴豆药材的质量控制。
- 李生梅曾宝林吉吴安国赖小平
- 关键词：巴豆木兰花碱
- 巴豆非脂肪油部分HPLC指纹图谱研究被引量：1
- 2011年
- 目的建立巴豆非脂肪油部分的高效液相色谱指纹图谱,为其质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法,测定了10批巴豆样品。色谱条件:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:A相为0.2%醋酸,0.3%三乙胺溶液,B相为乙腈,梯度洗脱,体积流量:0.8 mL/min,柱温:30℃,检测波长:247 nm。结果在色谱指纹图谱中,确立了其中12个共有峰,建立了巴豆非脂肪油部分的共有模式,10批样品指纹图谱相似度在0.982～0.995之间。结论该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆药材的质量提供了依据。
- 黄孟秋曾宝李生梅唐君苹袁捷赖小平
- 关键词：巴豆HPLC指纹图谱
- 巴豆总生物碱的纯化工艺研究被引量：1
- 2012年
- 目的研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺。方法采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g mL-1,吸附流速1.5 BV h-1,药材量:树脂量=9:2,4 BV水除杂后用4 BV 30%乙醇冲洗收集目标滤液。结论该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化。
- 肖祖平曾宝李生梅唐君苹林吉赖小平
- 关键词：巴豆总生物碱大孔树脂纯化
- 巴豆中巴豆苷的提取纯化及制备
- 2012年
- 目的:建立一种从巴豆中提取纯化及制备巴豆苷的方法。方法:以巴豆苷得率为指标,采用正交试验设计优化巴豆苷的提取工艺参数;考察大孔树吸附脂纯化工艺条件;应用制备型液相色谱分离高纯度巴豆苷。结果:最佳巴豆苷提取工艺参数为8倍量20%乙醇提取3次,每次40 min;大孔树脂吸附初步纯化后,制备液相分离出巴豆苷单体,质量分数达98%,可作为对照品。结论:该方法简便易行,可用于分离制备高纯度巴豆苷样品。
- 李生梅曾宝黄孟秋唐君苹赖小平林吉
- 关键词：巴豆纯化大孔树脂
- 大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱工艺研究被引量：2
- 2012年
- 目的:优化大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱的工艺条件。方法:采用HPLC法测定木兰花碱,筛选AB-8,HPD400,ADS-17,NKA-9,D101树脂对木兰花碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果:优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5g/mL,吸附流速1.5BV/h,药材量:树脂量为6∶1;分离纯化条件为:先用4BV水冲洗除去不吸附杂质,再用3BV 8%乙醇除去大极性干扰杂质,最后用4BV 23%乙醇冲洗收集目标滤液。结论:该方法简便易行,适用于巴豆中木兰花碱的精制与纯化。
- 曾宝李生梅唐君苹刘常青林吉赖小平
- 关键词：巴豆木兰花碱大孔树脂纯化
