浙江省教育厅科研计划(20070307)
- 作品数：2 被引量：3H指数：1
- 相关作者：赵德明陈英奇李阳阳吴纯鑫吴秋萍更多>>
- 相关机构：浙江工业大学浙江大学更多>>
- 发文基金：浙江省教育厅科研计划江省高等学校优秀青年教师资助计划项目更多>>
- 相关领域：化学工程更多>>
- 2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的合成新方法被引量：1
- 2010年
- 以1,3,5-三甲氧基苯替代间苯三酚为原料和苯乙腈反应,用甲苯替代不易回收且安全性较差的乙醚为溶剂,通过Hoesch反应制备得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香,产品经HNMR和MS定性.因醚键的保护作用降低了羟基的反应活性,抑制了副反应,使得方法改进后,Hoesch反应的单步收率提高到81.3%.考察了原料配比、反应时间及ZnCl2用量对反应的影响,得到了较佳的反应条件为1,3,5-三甲氧基苯与苯乙腈的摩尔配比为1.2∶1,反应时间为28 h,ZnCl2与苯乙腈的摩尔配比为0.3∶1.
- 吴纯鑫李阳阳陈英奇赵德明
- 2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香催化合成工艺被引量：2
- 2011年
- 以1,3,5-三甲氧基苯为原料,经Houben-Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香后选择性脱去2位甲基,得到2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香目标产品。因甲基的保护作用降低了羟基的反应活性,使Houben-Hoesch反应单步收率提高到81.3%,Friedel-Crafts酰化反应收率达94.5%,脱甲基反应收率达93.8%。考察了催化剂用量、温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。Friedel-Crafts酰基化反应中,催化剂AlCl3与1,3,5-三甲氧基苯的摩尔配比1.1∶1,反应温度25℃(室温);脱甲基反应中,脱甲基试剂与2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的摩尔配比1.2∶1,反应温度82℃。产品经1H NMR、MS进行了结构表征。
- 吴纯鑫吴秋萍李阳阳赵德明陈英奇
- 关键词：FRIEDEL-CRAFTS反应
