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原子转移自由基聚合法制备新型亲水作用色谱固定相及其性能评价被引量：5: 2012年; 以自制的6.0μm单分散大孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯(Poly(4-vinylbenzylchloride-co-divi-nylbenzene),PCMS/DVB)微球为基质和引发剂,CuCl和自行合成的三[(2-二甲基氨基)乙基]胺(Tris[2-(dimeth-ylamino)ethyl]amine,Me6TREN)组成混合催化体系,使4-乙烯基吡啶(4-Vinyl pyridine,4-VP)在甲苯中进行原子转移自由基聚合,制得4-乙烯基吡啶聚合物,单体4-乙烯基吡啶的接枝率为8.55%。将该聚合物与正溴丁烷反应制得新型亲水色谱固定相。在亲水作用色谱模式下,流速1 mL/min,乙腈-水为流动相可分离5种芳胺化合物和4种酚类化合物。在离子交换色谱模式下,6 mmol/L Na2CO3-5.5 mmol/L NaHCO3为淋洗液可分别分离5种无机阴离子和4种短链有机酸。结果表明,此固定相对极性化合物和无机阴离子具有良好的分离性能,是一种性能优异的亲水作用色谱固定相。; 王富强常素萍戴小军龚波林; 关键词：亲水作用色谱无机阴离子

PDMAEMA亲水作用色谱填料的制备及其性能评价: 近年来,随着生物医药技术和食品安全,环境监测等研究领域的发展,强极性和亲水性小分子物质迅速成为分析化学和生物化学领域的重要研究对象。但通常此类化合物在反相色谱上保留很弱,导致分离困难。亲水作用色谱(HILIC)的概念由A...; 杨静龚波林; 关键词：色谱性能; 文献传递

高容量螯合树脂的制备及其对Pb^(2+)吸附性能研究被引量：2: 2013年; 本文以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,氯甲基化的交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为大分子引发剂,CuBr/2,2ˊ-联吡啶(Bpy)为催化剂,采用原子基团转移自由基聚合技术,使甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)聚合在CMCPS树脂表面,制得了环氧化聚合物,将该聚合物与三聚氰胺反应,制备了高容量三聚氰胺型螯合树脂(Melamine-PGMA-CMCPS),用X射线能谱、元素分析和电镜对其进行了表征,并对其吸附性能进行了研究,并详细研究了吸附树脂的吸附性能、动力学参数。在pH=5.0的缓冲体系中,螯合树脂对Pb2+的吸附能达到最大值,吸附量为612.84mg/g;Pb2+在树脂上的吸附性能用Langmuir方程很好地拟合;动力学研究表明,吸附过程符合准二级动力学方程;洗脱再生实验表明,Melamine-PGMA-CMCPS螯合树脂对Pb2+吸附快、易洗脱、再吸附性能良好。; 王璇董佳斌杨静龚波林; 关键词：螯合树脂铅离子

原子转移自由基聚合制备P_(DMAEMA)亲水作用色谱固定相及其性能评价被引量：3: 2012年; 以甲基丙烯酸二甲氨乙酯为单体,2-溴异丁酰溴为引发剂,CuBr/五甲基二乙烯基三胺(PMDETA)为催化剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应,将甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)接枝到5μm大孔硅胶表面上,得到了接枝聚合物(PDMAEMA)亲水作用色谱固定相.通过改变反应体系中单体的量,制备了三种不同接枝量的亲水作用色谱固定相,利用元素分析对所制备的固定相进行了表征.详细考察了该固定相的分离性能以及流动相中盐浓度、水含量对溶质保留行为的影响,并将该固定相用于宁心宝胶囊中核苷类化合物的分离和测定.在亲水模式下,该固定相可以基线分离7种核苷类化合物,保留时间随着接枝量的增加而增大,与氨基亲水作用色谱柱相比,该合成柱的分离效率高,溶质在该填料上的保留符合分配作用保留机理.实验结果表明,该填料具有良好的分离性能.; 杨静董佳斌冶正得张雷王艳龚波林; 关键词：亲水作用色谱色谱性能

高容量亚胺基二乙酸型螯合树脂的制备及吸附性能被引量：12: 2013年; 以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,氯甲基化的交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为大分子引发剂,CuBr/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,使甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合在CMCPS树脂表面,制得了环氧化聚合物.将该聚合物与亚胺基二乙酸(IDA)反应,制备了高容量亚胺基二乙酸型螯合树脂(IDA-PGMA-CMCPS),用元素分析对其进行了表征.考察了螯合树脂对Cu2+的吸附性能及动力学和热力学参数.该螯合树脂表面IDA接枝密度达8.15 mg/m2.研究结果表明,树脂对Cu2+的吸附量随离子浓度和温度的升高而增加,当pH值为2.2时,对Cu2+离子的吸附效果最佳.树脂的静态饱和吸附容量为1339.66 mg/g,Langmuir和Freundlich方程均呈现良好的拟合度.通过热力学平衡方程计算ΔG<0,ΔH=270.60 kJ/mol,ΔS>0,表明该吸附过程是自发、吸热、熵增加的过程.动力学研究结果表明,准二级动力学方程能较好拟合动力学实验结果,该过程符合准二级动力学模型.; 董佳斌吴建波杨静宋玮戴小军冶正得龚波林; 关键词：动力学热力学

原子转移自由基聚合法用于以单分散树脂为基质的强阳离子交换色谱固定相的制备及其色谱性能研究被引量：3: 2011年; 以7μm单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂表面键合溴异丁酰溴为引发剂,以CuCl/CuCl2/22-联二吡啶(Bpy)为催化体系,采用封闭体系,在氮气保护下,以乙烯基苯磺酸钠(NaSS)为单体、NN-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液为溶剂,制备了强阳离子交换色谱(SCX)固定相,并用元素分析与红外光谱法对其进行了表征。通过改变催化剂、配体与单体的配比制备了3种不同键合量的强阳离子交换色谱固定相,详细考察了3种不同键合量的填料对标准蛋白质的分离性能、pH对标准蛋白保留的影响和动态吸附容量。在催化剂、配体与单体的摩尔比为1∶5∶100时,测得动态吸附容量高达46.5 mg/g。实验结果表明,流速为1.0 mL/min时4种蛋白可在10 min内达到基线分离,随着单体键合量的增加,填料对蛋白的保留时间逐渐增加,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。; 贾玮王富强常素萍龚波林; 关键词：蛋白质分离

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国家自然科学基金(21065008)