国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ03012409) 作品数:12 被引量:110 H指数:8 相关作者: 李攻科 胡玉玲 陈小曼 陈漾 张凯歌 更多>> 相关机构: 中山大学 更多>> 发文基金: 国家重大科学仪器设备开发专项 国家自然科学基金 广东省自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 环境科学与工程 经济管理 更多>>
食品安全表面增强拉曼光谱快速检测方法研究 农药残留、限用禁用添加剂的检测是食品安全分析中的重要内容,表面增强拉曼光谱(SERS)具有样品用量少,快速高效、设备轻便、操作简单、可进行无损分析、现场检测等特点,在食品安全快速检测领域有良好应用潜力[1-2]。本文开展... 李攻科 陈正毅 张凯歌 赵城 马云建 黄梅英 胡玉玲 张卓旻关键词:样品前处理 光谱分析 文献传递 重氮偶合表面增强拉曼光谱快速分析椰汁中西维因 被引量:8 2014年 基于水解西维因/重氮偶合反应生成具有拉曼增强信号偶氮化合物的方法,以具有核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒(由约55 nm的Au核和约1~2 nm的SiO2壳层组成)为增强基底,建立了偶氮化合物间接测定西维因含量的新方法,并对反应条件和测试方法进行了优化.在优化条件下,方法的线性范围为5.0~100.0 mg/L,检出限为1.7 mg/L.方法应用于椰汁中西维因的检测,回收率为100.4% ~ 105.1%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.9%.该方法简便快速、成本低、样品用量少,可实现现场的快速检测. 陈漾 张凯歌 胡玉玲 李攻科关键词:表面增强拉曼光谱 椰汁 西维因 表面增强拉曼光谱法定量检测食品中香豆素 被引量:18 2015年 建立了食品中香豆素的表面增强拉曼光谱定量分析法。以粒径约为55 nm的金纳米粒子为拉曼活性基底,以p H=5.0 HCl-KCl溶液为溶剂,釆用便携式拉曼仪进行分析。通过实验优化得到最佳测定条件(金纳米溶胶浓缩倍数为50倍,激光照射时间为5 s,金纳米溶胶与溶液的混合比例为1∶1),建立了食品中游离香豆素直接检测方法,方法在1.0~100.0 mg/L的浓度范围内具有良好的线性,检出限为0.91 mg/L。将建立的分析方法用于蔬果、糖果、糕点等实际样品中香豆素的检测(样品前处理过程:称取10 g样品于烧杯中,加入50 m L溶剂,超声提取0.5 h后,定容至100 m L,摇匀后过滤,取10 m L定容至100 m L,摇匀得到样品处理液),香豆素含量在0.61~5.52 g/kg之间;样品的加标回收率为75.12%~103.2%,相对标准偏差为0.6%~14%。结果表明,本方法快速准确、操作简单,可用于水果、糖果、糕点中香豆素的快速检测。 黄梅英 李攻科 胡玉玲关键词:表面增强拉曼光谱 金纳米粒子 香豆素 食品 表面增强拉曼光谱法同时检测奶粉中三聚氰胺和二聚氰胺 被引量:12 2017年 本文建立了奶粉中同时检测三聚氰胺及二聚氰胺的表面增强拉曼光谱法。奶粉样品经15%三氯乙酸溶液提取,中性氧化铝吸附杂质后进行拉曼光谱检测。三聚氰胺线性范围为0.0050~0.075 mg/L,检出限为0.0015 mg/L,回收率在79.5%~124%之间,相对标准偏差小于8.8%(n=5);二聚氰胺线性范围为0.50~10mg/L,检出限为0.15mg/L,回收率在76.5%~112%之间,相对标准偏差小于9.4%(n=5)。该方法相比常规表面增强拉曼光谱法,仅通过一种样品前处理手段即可对奶粉中的三聚氰胺或二聚氰胺进行定性检出及定量分析,相比色谱等检测方法具有样品前处理过程简单、耗时短等优点,在奶粉质量监控方面具有良好的应用前景。 雷皓宇 陈小曼 李攻科 胡玉玲关键词:奶粉 三聚氰胺 表面增强拉曼光谱法快速定量分析食品中福美双、二氰蒽醌和灭蝇胺的残留 被引量:12 2015年 基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术,以Au@SiO2和Au纳米增强粒子建立了食品中福美双、二氰蒽醌和灭蝇胺的快速定量分析方法,3种农药的检出限分别为1.4μg/L、0.020mg/L和0.030mg/L。采用加标回收试验对方法进行评价,福美双在生活饮用水和碳酸梨汁饮料中的回收率在104.5%~107.1%之间,相对标准偏差为4.0%~6.2%;二氰蒽醌在生活饮用水中的回收率在81.1%~100.0%之间,相对标准偏差为4.1%~7.8%,灭蝇胺在碳酸饮料和果皮中测定的相对标准偏差均小于11.0%,结果表明该方法准确可靠,精密度高。方法成功用于加标碳酸果汁饮料、果皮表面二氰蒽醌及灭蝇胺的检测,为快速定量检测食品中农残提供了SERS方法。 陈漾 李攻科 胡玉玲关键词:福美双 灭蝇胺 固相萃取-表面增强拉曼光谱法测定奶粉中三聚氰胺 被引量:10 2016年 建立了固相萃取-表面增强拉曼光谱法(SPE-SERS)测定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待测物经乙腈提取、活性碳吸附及氢氧化钠溶液洗脱后进行SERS检测。该方法的线性范围为0.005 0~1.6 mg/L,检出限为0.100 mg/kg,回收率为75.3%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.3%。该法灵敏度高、杂质干扰小、结果准确可靠,能满足奶粉中三聚氰胺的快速检测,在奶粉质量监控方面具有良好的应用潜力。 陈小曼 雷皓宇 胡玉玲 李攻科关键词:固相萃取 奶粉 三聚氰胺 衍生化/表面增强拉曼光谱快速检测乳制品中亚硝酸盐 被引量:3 2016年 目的基于衍生化-表面增强拉曼光谱技术,开展奶粉中亚硝酸盐快速定量分析方法的研究,建立一种简单、快速、灵敏的奶粉中亚硝酸盐的检测方法。方法采用重氮化-偶合反应,以金纳米粒子为增强试剂,将弱拉曼活性的亚硝酸根衍生成具有强拉曼活性的偶氮染料,通过对偶氮染料的测定实现对奶粉中亚硝酸盐的间接检测,优化了衍生化、前处理及检测条件。结果在优化条件下,方法的线性范围为0.030-1.0 mg/L、RSD小于14.8%、检出限为0.014 mg/L。方法用于奶粉样品分析的回收率为99.6%-128.9%、RSD为4.6%-15.8%。结论该方法简单快速、准确可靠,适用于乳制品中亚硝酸盐的分析检测。 孙帅 彭毅 李攻科 胡玉玲关键词:表面增强拉曼光谱 亚硝酸盐 乳制品 分子印迹微萃取技术的研究进展 被引量:13 2012年 微萃取技术是一种将分析物高效萃取富集于微体积的聚合物或有机溶剂中,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无(少)溶剂、易于与其他技术在线联用的样品前处理方法。分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,可从复杂样品中选择性分离富集目标分析物,在微萃取技术中得到了广泛的应用。本文综述了近年来分子印迹微萃取技术的研究进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取等微萃取技术。共引用文献75篇。 张凯歌 胡玉玲 胡玉斐 李攻科表面增强拉曼光谱法测定饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑 被引量:8 2016年 以金纳米粒子为拉曼活性基底,采用便携式拉曼仪进行分析,建立了饮料中4-甲基咪唑(4-Me I)和2-甲基咪唑(2-Me I)的表面增强拉曼光谱分析法,并对检测条件进行优化。在最优条件下(Na_2SO_4溶液为团聚剂,金纳米粒子用量分别为250和200μL),4-Me I和2-Me I的线性范围分别是0.05~5.00 mg/L和1.0~20.0 mg/L,检出限分别为1.70μg/L和0.21 mg/L;将本法应用于含焦糖色素饮料中4-Me I和2-Me I的检测,4-Me I含量在0.093~0.110 mg/L之间,2-Me I无检出。回收率分别为80.2%~82.7%和78.1%~93.5%,相对标准偏差均小于7.1%。本方法简单、快速、准确,为含焦糖色素饮料中4-Me I和2-Me I的快速检测提供了新方法。 陈小曼 陈漾 李攻科 胡玉玲 肖小华关键词:4-甲基咪唑 2-甲基咪唑 焦糖色素 饮料 磁性微孔聚合物富集/表面增强拉曼光谱法测定水与土壤中多环芳烃 被引量:12 2017年 建立了磁性聚亚苯基共轭微孔聚合物富集/表面增强拉曼光谱法测定水样和土壤中4种多环芳烃的分析方法。待测物经磁性聚亚苯基共轭微孔聚合物吸附萃取,甲醇洗脱后进行SERS检测。结果表明,蒽、芘、荧蒽和苯[α]芘在0.1~10μg/L范围内与其SERS特征峰峰强呈良好的线性关系,检出限为0.03μg/L,回收率为71.6%~115.8%,相对标准偏差不大于13.7%。该分析方法灵敏度高,能够满足实际水样和土壤中4种多环芳烃同时检测的要求。 温海滨 胡玉玲 李攻科关键词:萃取 多环芳烃 表面增强拉曼光谱