陕西省自然科学基金(2011JM2013)
- 作品数：11 被引量：24H指数：2
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- 多齿配体-硅胶色谱介质的制备与评价
- 2017年
- 以新型环保多齿螯合剂——亚氨基二琥珀酸(IDS)为配体,在优化条件下,合成了IDS-Silica固定相。用电位滴定法测定了固定相上IDS的键合量。考察了IDS-Silica柱的色谱特性以及金属螯合特性。使用制备柱成功地分离了标准蛋白质混合物,该制备柱展现出了典型的阳离子交换特性。用电感耦合等离子体原子发射光谱法考察了金属离子在IDS-Silica固定相上的键合特性。结果表明,金属离子在IDS-Silica固定相上键合量的变化规律与它们同该固定相螯合的强弱顺序一致。通过比较金属Cu^(2+)在4种不同氨羧类配体硅胶柱上的键合量,发现IDS对金属离子具有强的螯合能力。IDS对金属离子的强螯合特性为其今后作为固定金属亲和色谱填料奠定了基础,为缓解亲和柱在使用过程中固定金属离子的流失提供了一种有效的解决方法。
- 陈斌张宁李蓉李晨樊安
- 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱
- 弱酸型离子交换树脂脱胶行为的动力学与热力学研究被引量：1
- 2012年
- 对弱酸型离子交换树脂的油脂脱胶进行了实验,并探讨了其吸附动力学和热力学行为,通过对比拟合不同温度下Langmuir和Freundlich方程,发现Freundlich方程可以较好地描述实验条件下树脂对磷脂的吸附行为,40℃下的方程为y=2.028 1x+0.391 4,回归系数R2=0.950 4,50℃下的方程为y=1.816 5x+0.405 4,回归系数R2=0.940 7,并推测出吸附过程中ΔH>0,ΔG>0,ΔS>0,表明实验条件下树脂脱胶是微量吸热的过程,磷脂在树脂上发生的是复杂的多层吸附。
- 赵万里韩洁杨晓康陈斌李蓉于秋硕马晓迅
- 关键词：脱胶FREUNDLICH方程
- 一种氨羧类螯合配体色谱填料的研究
- 2018年
- 本文采用一种生物可降解螯合剂亚氨基二琥珀酸(IDS),制备出一种新型的氨羧类螯合配体色谱填料。通过电位滴定的方法,确定出IDS在硅胶基质上的键合量,筛选出最佳键合配比。用制得的IDS-硅胶柱按照建立的色谱条件分离了蛋白质混合物,考察了IDS-硅胶柱的阳离子交换特性。采用前沿色谱法将金属离子动态固定在IDS-硅胶柱上,利用电感耦合等离子体发射光谱法测定了金属离子在IDS-硅胶柱上的键合量,论证了色谱柱的金属螯合特性。实验结果表明,IDS-硅胶填料既有良好的阳离子交换特性,可用于分离纯化带电荷的生物大分子,还具有优良的金属螯合特性,可用于工业废水中重金属离子的去除。
- 李晨张宁陈斌李蓉
- 关键词：螯合配体色谱填料阳离子交换
- 碘海醇在阳离子交换柱上的分离与检测被引量：1
- 2012年
- 目的:建立了一种HPLC方法分离与检测碘海醇。方法:碘海醇和杂质用强酸型的阳离子交换柱(Ultimate XB-SCX)分离;流动相为乙腈-水(90∶10,);采用紫外检测器检测;流速2.0 mL·min-1;柱温30℃;进样量10μL。结果:碘海醇线性范围为0.2～4.0 mg·mL-1,相关系数r为0.9994。样品回收率为98%～102%,RSD均小于0.5%(n=5)。碘海醇最低检测限为0.5μg·mL-1。结论:该方法简单,准确度高,重复性好,为碘海醇提供了一种快速有效的分离检测方法。
- 陈斌李丹李曙光马晓迅陈国亮李蓉
- 关键词：高效液相色谱法碘海醇
- HPLC-ELSD法测定生物柴油中游离甘油含量被引量：11
- 2012年
- 建立了高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)法测定生物柴油中游离甘油的方法。用水萃取生物柴油中的甘油,选用强酸型阳离子交换柱(Ultimate XB-SCX)分离甘油和杂质,流动相为乙腈-水(25:75,V:V),柱温35℃;ELSD漂移管温度30℃,载气压力360 kPa。结果表明:在7.12～307.31 mg/kg范围内,甘油峰面积和其浓度的对数具有良好的线性相关性,相关系数r为0.9929。甘油的回收率为96.3%～105.6%,RSD均小于2.0%(n=5)。最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为2.50 mg/kg、7.12 mg/kg。该研究为生物柴油中游离甘油的提取和检测提供了一种快速高效的方法。
- 李蓉梁楠李曙光王武生陈斌马晓迅
- 关键词：高效液相色谱生物柴油甘油抽提
- 金属离子与氨羧类螯合配体的键合特性研究被引量：1
- 2017年
- 利用前沿色谱法,通过Cu^(2+)、Ni^(2+)和Co^(2+)与螯合配体IDA键合的准确度(R2>0.98)与精密度(RSD<5%)实验,研究了前沿色谱法同时测定络合稳定常数KML与总键合位点数Λ0值的可行性。为了进一步证明前沿色谱法的普适性,以Cu^(2+)、Ni^(2+)和Co^(2+)为代表,在3种键合缓冲体系(Na Ac-HAc、Na-PB、Tris-HCl)中,考察了金属离子在3种氨羧类螯合配体(IDA、Asp、Glu)上络合稳定常数KML的变化规律。结果表明,螯合配体对金属离子键合强度遵循IDA>Asp>Glu;金属离子对螯合配体键合强度遵循Cu^(2+)>Ni^(2+)>Co^(2+);3种键合缓冲体系中,Na Ac-HAc键合效果最好。按照M06/6-311++G(d,p)方法对螯合配体与金属离子的结合能(ΔE)与吉布斯自由能(ΔG)进行相关的量子计算。根据ΔE与ΔG的大小,从理论上推测出螯合配体与金属离子的键合规律,此规律与上述实验结果基本相符。本研究为金属离子与螯合配体间键合参数的求取提供了有效的方法和手段,从而为今后提高IMAC柱的稳定性,解决固定金属亲和柱在应用过程中尤其是竞争洗脱过程中金属离子的流失问题奠定了良好的基础。
- 陈斌王石慧李蓉樊安
- 关键词：量子计算
- 分光光度法测定生物柴油中的磷含量
- 2018年
- 本文通过对生物柴油样品进行皂化-灰化,建立了一种测定生物柴油中磷含量的分光光度分析方法。助剂KOH和K2SO4与生物柴油反应生成皂,皂灰化后得到易溶的磷酸钾盐,经钼蓝比色法测得生物柴油中的磷含量。该方法将生物柴油的催化灰化过程转化为皂的灰化过程,克服了生物柴油灰化过程的飞溅、燃烧,缩短了灰化时间,简化了后续操作。结果表明:本方法测定生物柴油中的磷含量与国家标准方法相当,相对标准偏差为3.01%,回收率在96.04%~105.61%之间,检测限为0.37mg/kg,定量限为1.22mg/kg。本方法准确度和精密度较高,可满足生物柴油中磷含量日常检测的需要。
- 陈斌杨赛李蓉窦泽坤张梦瑶马晓迅
- 关键词：生物柴油灰化磷含量
- 亲水作用色谱法测定甜菊糖主要极性组分被引量：1
- 2013年
- 以亲水作用色谱(HILIC)模式,建立一种强碱性阴离子交换分析柱(SAX)分离检测甜菊糖中甜菊糖甙、莱鲍迪甙C、莱鲍迪甙A的方法。根据吸附剂、吸附质的结构特点及物理特性,对分离机理进行初探,推测导致此机理的诱因可能为氢键、偶极作用等。与国标法相比,所建立的检测方法中色谱图杂质峰数目增多,主要物质分离度明显提高。甜菊糖甙、莱鲍迪甙C和莱鲍迪甙A的线性范围分别为0.056～5.600、0.032～3.200mg/mL和0.204～24.000mg/mL,R2分别为0.9991、0.9989和0.9992。3组分低、中、高3个质量浓度水平的加标回收率在95.8%～101.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于1.00%。该方法简单、灵敏、准确、重现性好,为准确分析甜菊糖主要极性组分提供了更加可靠的检测方法。
- 陈斌李曙光马晓迅陈国亮李蓉
- 关键词：亲水作用色谱甜菊糖
- 钼蓝比色法测定生物柴油中的磷含量被引量：1
- 2018年
- 通过对生物柴油样品进行皂化,建立了一种测定生物柴油中磷含量的方法。红外分析表明生物柴油与KOH反应生成了固态皂,对生成的皂在680℃下进行灰化,再通过钼蓝比色测定样品的磷含量。固态皂的生成克服了液态生物柴油前处理过程中的样品飞溅、燃烧等安全隐患与样品损失,提高了方法的精密度、准确度和效率。皂的灰化产物为易溶性磷酸盐,从而避免了后续的繁琐操作。所建立方法的回收率在96.3%~105.1%之间,RSD均小于2.8%,方法的检测限为0.36 mg/kg,定量限为1.22 mg/kg,对实际样品的检测结果与国标所采纳的ICP-OES法相当。所建立的方法不依赖于大型仪器,成本较低,准确度和精密度较高,可满足生物柴油中磷含量日常检测的需要。
- 陈斌窦泽坤李蓉杨赛马晓迅黄飞
- 关键词：生物柴油皂化磷含量
- HPLC-ELSD法测定生物柴油中的游离甘油被引量：7
- 2011年
- 采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法。待测生物柴油经乙腈-水(75∶25)抽提并离心分离后,取部分下层水相进行分析。优化的色谱条件为:色谱柱Inertsil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(75∶25);流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量30μL;ELSD载气压力360 kPa,漂移管温度28℃。结果表明,在优化条件下,生物柴油中游离甘油的含量在3.73～302.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 8,检出限(S/N≥3)为2.1 mg/kg,其加标回收率为98%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.59%～1.8%。方法灵敏、准确且重复性好,可为生物柴油中游离甘油含量的测定提供一种快速高效的方法。
- 李蓉王武生马晓迅陈斌
- 关键词：高效液相色谱法蒸发光散射检测器生物柴油甘油
