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UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质被引量：37: 2016年; 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm×1.7μm）分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离（CID）获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明：化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限（LOQ）均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。; 牛增元罗忻王凤美张丽李兆永陈静; 关键词：化妆品禁用物质

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定高分子食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜被引量：3: 2016年; 以丙酮作为提取溶剂,采用加速溶剂萃取方式提取,C18色谱柱分离,建立了高分子材料类食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的液相色谱测定方法。食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的检测限均为100 mg/kg,在聚醚砜、聚醚醚酮及聚醚酮醚酮酮3种基质中进行3水平的添加回收实验,回收率范围在81.1%~106.9%之间,相对标准偏差小于5.0%。方法能满足食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的检测要求。; 罗忻牛增元汤志旭许辉叶曦雯张丽周明辉; 关键词：食品接触材料二苯砜加速溶剂萃取高效液相色谱

纺织品中致癌致敏染料检测的研究进展及存在问题被引量：7: 2013年; 致癌致敏禁用染料作为生态纺织品标准检测体系中的重要项目,成为人们日益关切的对象和科学研究的热点。针对纺织品法规标准中致癌致敏染料信息混乱,前处理方式普遍提取效率不高,仪器在定量分析和定性确认方面易出现偏差等情况,对纺织品相关法规涉及的致癌致敏染料进行归纳,订正了文献中错误的化合物信息和结构,讨论了染料标准品混合溶液的分组原则,对现有的纺织品中致癌致敏染料检测方法和存在问题进行了回顾,并初步展望其发展趋势。; 罗忻修晓丽牛增元; 关键词：纺织品高效液相色谱质谱

塑料制品中高关注物质测定方法的研究进展被引量：1: 2015年; 综述了塑料制品中高关注物质测定方法的研究进展。介绍了邻苯二甲酸酯、有机锡、阻燃剂和全氟化合物等4类高关注物质的化合物信息,总结了气相色谱法、液相色谱法及质谱法测定塑料制品中上述高关注物质,并展望了高关注物质测定方法的发展趋势(引用文献40篇)。; 张丽牛增元罗忻姚鹏许辉; 关键词：塑料制品

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料被引量：20: 2013年; 建立了高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ／Orbitrap MS）筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴（95℃）中用吡啶／水（1／1，v／v）振荡（150r／min）提取．上清液过聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后，CAPCELL PAK C18色谱柱（100mm×2．0mm，5μm）分离，以乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液（含0．01％甲酸）、乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化（ESI）模式的色谱流动相梯度洗脱。m／z200～800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量．以保留时间和数据依赖扫描（data—dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6（5ppm），线性良好，相关系数大于0．99，方法检出限为0．125～25mg／kg。3个添加水平的回收率范围为62．13％～116．28％，相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠．; 修晓丽罗忻牛增元叶曦雯汤志旭李晶莹王勇为杜伟; 关键词：高效液相色谱高分辨质谱致癌染料纺织品

高效液相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中偶氮染料释放的致癌芳香胺被引量：21: 2014年; 采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定。塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺。用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1%(v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性。21种芳香胺的线性关系良好,r>0.998,方法检出限为0.5mg/kg。除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1%~129.5%,相对标准偏差小于14.0%。本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好。; 牛增元罗忻叶曦雯王卉卉李晶莹; 关键词：高效液相色谱-质谱法偶氮染料芳香胺电子电气产品

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国家质检总局科技计划项目(2011IK037)